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淀粉檢驗操作規(guī)程
范圍：本標準規(guī)定了淀粉的檢測方法和操作要求；
適用于本公司淀粉的質(zhì)量檢測。
二、引用標準：中華人民共和國藥典（2000年版二部）
三、質(zhì)量標準：
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指標名稱 |
法定標準 |
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性狀 |
本品應(yīng)為白色粉末；無臭，無味 |
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鑒別 |
（1）、（2）、（3）、（4）應(yīng)符合規(guī)定 |
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檢
查 |
酸度 |
PH=4.5~7.0 |
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水分 |
≤14.0%（王蜀黍淀粉） |
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≤15.0%（木薯淀粉） |
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灰分 |
≤0.2%（玉蜀黍淀粉） |
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≤0.3%（木薯淀粉） |
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銨鹽 |
≤0.002% |
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二氧化硫 |
≤1.25ml（≤0.004%） |
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氧化物質(zhì) |
≤1.4ml（0.002%） |
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微生物限度
檢查 |
霉菌 |
≤100個/g |
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雜菌 |
≤1000個/g |
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大腸桿菌 |
不得檢出 |
四、試劑：
1、碘（AR）
2、硫代硫酸鈉（AR）
五、儀器與用具
1、顯微鏡
2、偏光顯微鏡
3、坩堝
六、操作步驟
1、來源：本品系自禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的穎果或大戟科植物木薯Manihot Utilissima Pohl.的塊根中制得的多糖類顆粒。
2、性狀 本品為白色粉末；無臭，無味。
本品在冷水或乙醇中均不溶解。
3、鑒別
3.1 取本品約 1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明類白色的凝膠狀物。
3.2 取本品約0.1g，加水20ml混勻，加碘試液數(shù)滴，即顯藍色或藍黑色，加熱后逐漸褪色，放冷，藍色復(fù)現(xiàn)。
3.3 取本品，用甘油醋酸試液裝置（本版藥典一部附錄II C），在顯微鏡下觀察。
玉蜀黍淀粉均為單位，呈多角形或類圓形，直徑為5~30um；臍點中心性，呈圓點狀或星狀；層紋不明顯。
木薯淀粉多為單粒，圓形或橢圓形，直徑為5~35um，旁邊有一凹處；臍點中心性，呈圓點狀或星狀，層紋不明顯。
3.4 取本品，在偏光顯微鏡下觀察。
玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈現(xiàn)偏光十字，十字交叉位于顆粒臍點處。
4、檢查
4.1 酸度 取本品20.0g，加水100ml，振搖5分鐘使混勻，立即依法測定（見PH測定操作規(guī)程），PH值應(yīng)為4.5~7.0。
4.2 干燥失重 取本品，在105℃干燥5小時，減失的重量，玉蜀黍淀粉不得過14.0%，木薯淀粉不得過15.0%（見干燥失重測定操作規(guī)程）。
4.3 灰分 取本品約1g，置熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化后，逐溫升高溫度至600~700℃，使完全灰化并恒重，遺留的灰分，玉蜀黍淀粉不得過0.2%，水薯淀粉不得過0.3%。
4.4 鐵鹽 取本品0.5g，加稀鹽酸4ml與水16ml，振搖5分鐘，濾過，
用少量水洗滌，合并濾液與洗液，加過硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml后，依法檢查（見鐵鹽檢查操作規(guī)程），與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.002%）。
4.5 二氧化硫 取本品20g，置具塞錐形瓶中，加水200ml，充分振搖，濾過，取濾液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。消耗的碘滴定液（0.01mol/L）不得過1.25ml（0.004%）
4.6 氧化物質(zhì) 取本品4.0g，置具塞錐形瓶中，加水50ml，密塞，振搖5分鐘，轉(zhuǎn)入50ml具塞離心管中，離心至澄清，取30.0ml上清液，置碘淀粉指示液1ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）相當(dāng)于34ug的氧化物質(zhì)（以過氧化氫H2O2計，）消耗的硫代硫酸鈉滴定液（0.002mol/L）不得過1.4ml（0.002%）。
5、微生物限度檢查：見《微生物限度檢查法操作規(guī)程》（編碼：TS0260100）。
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