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全自動定氮儀對測試差異的分析
浙江托普儀器有限公司
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   全自動定氮儀對測試差異的分析
    元素分析儀的測試結(jié)果比凱氏定氮儀略高,但二者無顯著差異。偏高的原因在于,元素分析儀具有特殊的燃燒系統(tǒng)。
    它將樣品用鋁鉑杯在精度為0的分析天平上稱量,連同鋁鉑杯一起放入燃燒管將其燃燒之后,所有形式的氮都轉(zhuǎn)變成自由氮形式而被自動測試分析,并被記錄下來。凱氏定氮儀是在催化劑作用下,與濃硫酸共熱,使含氮化合物轉(zhuǎn)化成硫酸銨,再加入強(qiáng)堿并蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收放出的氨后,再用酸滴定,測出總氮含量。而在這種情況下,有些含氮化合物不能與濃硫酸反應(yīng),化合物中的氮不能轉(zhuǎn)變成硫酸銨而最終被測定。例如硝酸鹽的12中的就不能用此法測出。所以其測試結(jié)果就比,11元素分析儀的測試結(jié)果偏低。
    元素分析儀的測試結(jié)果比凱氏定氮儀略高,但二者無顯著差異。偏高的原因在于,元素分析儀具有特殊的燃燒系統(tǒng)。
    它將樣品用鋁鉑杯在精度為0的分析天平上稱量,連同鋁鉑杯一起放入燃燒管將其燃燒之后,所有形式的氮都轉(zhuǎn)變成自由氮形式而被自動測試分析,并被記錄下來。凱氏定氮儀是在催化劑作用下,與濃硫酸共熱,使含氮化合物轉(zhuǎn)化成硫酸銨,再加入強(qiáng)堿并蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收放出的氨后,再用酸滴定,測出總氮含量。而在這種情況下,有些含氮化合物不能與濃硫酸反應(yīng),化合物中的氮不能轉(zhuǎn)變成硫酸銨而最終被測定。例如硝酸鹽的12中的就不能用此法測出。所以其測試結(jié)果就比,11元素分析儀的測試結(jié)果偏低。
    元素分析儀具有良好的封閉系統(tǒng),避免了測定過程中氮的損失;而凱氏定氮儀由消化到蒸餾過程中存在著試樣的轉(zhuǎn)移即由消化管轉(zhuǎn)入蒸餾管過程,這樣就不可避免地造成了操作誤差及氮的損失。
    元素分析儀對測定結(jié)果要求較高,當(dāng)同一樣品平行樣間的測定結(jié)果差值大于3&時,必須重做。這樣就保證了最終平均結(jié)果的精確性?傊,元素分析儀的測定結(jié)果更為精確,雖略偏高,但與凱氏定氮儀的測試結(jié)果相比較無顯著差異。另外,與凱氏定氮儀相比,元素分析儀在測試過程中無試樣的消化、蒸餾、滴定等步驟,這不僅簡化了操作過程,較大程度上避免了測試誤差,而且大大縮短了樣品的測試時間,整個過程從樣品加入到結(jié)果自動化打印顯示僅需+456,所以,元素分析儀是一種快速、精確、方便、可靠的測試儀器,值得大力提倡。目前,該方法在國外飼料工業(yè)分析測試中已被廣泛采用,但在國內(nèi)飼料廠家中應(yīng)用還較少。這主要因為:
    元素分析儀本身造價高。一臺,元素分析儀約100美元,而一臺凱氏定氮儀只百十元人民幣;元素分析儀測試成本較高,元素分析儀有一個穩(wěn)定過程,燃燒管中要達(dá)到7.+8,還原管要達(dá)到9&8才能工作,而這一過程要歷時,耗電費時,增加測試成本;,元素分析儀穩(wěn)定以后還需做氫氣空白、氧氣空白;因子空白之后才能進(jìn)樣,這也增加測試成本;%,元素分析儀的工作需三種純凈氣體---氦氣、氧氣、氬氣,使試樣的測試成本增高?傮w來說,做一個試樣,元素分析儀的測試成本要比凱氏定氮儀高+&元<9&元。
    關(guān)于凱氏氮3蛋白質(zhì)測定儀與凱氏定氮儀分析方法的分析比較由分析測試結(jié)果可以看出,凱氏氮3蛋白質(zhì)測定儀的測試結(jié)果也比凱氏定氮儀的略高,但無顯著差異。偏高原因在于:
    凱氏氮3蛋白質(zhì)測定儀的消解蒸餾管體積大,樣品無發(fā)泡、爬壁、粘貼現(xiàn)象,保證試樣完全消化。而凱氏定氮儀國標(biāo)法消化管體積小,樣品常有發(fā)泡、爬壁、粘貼現(xiàn)象,使試樣難以完全消化。
    凱氏定氮蛋白質(zhì)測定儀從消化到蒸餾無試樣轉(zhuǎn)移過程,與凱氏定氮儀相比,減少了人為因素操作誤差的影響,所以凱氏氮3蛋白質(zhì)測定儀的測試結(jié)果比國標(biāo)法相對略高。
    從本質(zhì)上說,凱氏氮3蛋白質(zhì)測定儀的測試原理與凱氏定氮儀的測試原理是一樣的,但凱氏氮3蛋白質(zhì)測定儀是在凱氏定氮儀的基礎(chǔ)上改進(jìn)的,有其自身的許多優(yōu)點:
    多功能消解儀能自動控溫,到調(diào)定溫度時自動恒溫,不到調(diào)節(jié)溫度時自動升溫。
    消解管體積大,消解溫度可達(dá)到98以上,這樣加速了消化過程,縮短了消化時間。
    國標(biāo)法與前兩種方法相比,國標(biāo)法測定值的精確度最低,操作手續(xù)繁雜,消化時間長,樣品在測試過程中要轉(zhuǎn)移從消化管轉(zhuǎn)入蒸餾管,費時費力。具有良好的封閉系統(tǒng),避免了測定過程中氮的損失;而凱氏定氮儀由消化到蒸餾過程中存在著試樣的轉(zhuǎn)移即由消化管轉(zhuǎn)入蒸餾管過程,這樣就不可避免地造成了操作誤差及氮的損失。

全自動定氮儀 http://www.grain17.com/yq_class/yq_268_1.html


 

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